辐照中药的光释光鉴别法指导原则

作者： admin 时间：2024-11-13 14:27:54 阅读：93

本方法适用于中药饮片、含生药原粉固体制剂是否经过 1kGy 或以上剂量电离辐照（辐照）的鉴别。 中药材通常含有或携带矿物质（无机物、硅酸盐等），当受到电离辐射（辐照）时，这些矿物质通过其结构空隙储存能量。当受到激发光刺激时，这些储存的能量会以光子的形式释放出来。光释光鉴别法是根据释放的光子数量来鉴别中药饮片及含生药原粉固体制剂是否经过电离辐射（辐照）的方法。

一、仪器与用具

1. 光刺激发光（PSL）系统 由脉冲激发光源（红外激发光源）、样品室、检测探头、光子计数系统及控制单元组成。

2. 样品皿 带盖皮氏皿（直径 50mm）。

3. 辐照源 X 射线辐照仪，用于校正 PSL 值测定前，对样品进行 1kGy 的辐照。如无 X 射线辐照仪，可选用 60Co 或电子加速器进行 1kGy 的辐照。

4. 阴性/阳性参照物 辣椒粉，未辐照（0kGy）与经辐照（8kGy），用于检查和校正仪器。

二、测定步骤 中药饮片、含生药原粉固体制剂的通用测定步骤如下，特殊样品可另行规定。

1. 供试品处理（避光操作） 粉碎成细粉，混匀。取约 2g，称定，平铺于样品皿中，盖上盖子，以防灰尘，待测。

2. 仪器校正 按以下顺序测定相应计数，以保证仪器状态正常。采集频率为 1.0 次/秒，采集时间为 60 秒。 暗计数 无光刺激时测得样品室的光子计数值（PSL 值），应小于 50。 空白样品皿计数 测定空白样品皿 PSL 值，应小于 700，从而保证容器无污染。 阴性参照物计数 称取未经辐照的辣椒粉参照物约 2g，称定，平铺于样品皿中，测定 PSL 值，应小于 700。 阳性参照物计数 称取经辐照的辣椒粉参照物约 2g，称定，平铺于样品皿中，测定 PSL 值，应大于 5000。

3. 供试品测定（避光操作） 筛查 PSL 值测定 取同一供试品 3 份，测定各自 PSL 值。 校正 PSL 值测定 将已测定筛查 PSL 值的供试品，盖上盖子以防样品损失或污染，置于 X 射线辐照仪内，经 1kGy 剂量辐照后，再次测定各自的 PSL 值。 F 值计算 计算校正 PSL 值与相应筛查 PSL 值的比值，得到 F 值。如果 3 份供试品 F 值中有小于 10 也有大于 10 的情形出现，则再称取供试品 3 份进行测定，以 6 份供试品 F 值的平均值进行结果判定，以排除假阳性结果。

4. 结果判定 按照筛查 PSL 值和 F 值判定样品是否经过辐照处理。表 1 列出结果判定标准。

                                                         表 1 判定标准                              

               筛查 PSL 值平均值               F 值平均值                  结果判定

                            ＜700                             /                            阴性

                              ≥700                          ＜10                         阳性

                                                                 ≥10                          阴性    

   注：“/”表示不需要测定校正 PSL 值。

   
   

三、方法学验证

1. 方法适用性考察 采用辐照中药光释光鉴别法对不同产地或来源的 3 批以上药材及对应制备的经不同剂量（1kGy、3kGy 、6kGy 和 10kGy）辐照处理的阳性样品进行测定，考察本鉴别法对中药饮片的适用性。含生药原粉固体制剂需在处方各味以原粉投料药材辐照检测方法适用性考察的基础上，选取辐照检测阴性药材按工艺制备样品，及制备经不同剂量（1kGy、3kGy 、6kGy 和 10kGy）辐照处理的阳性样品，采用辐照中药光释光鉴别法进行测定，考察本鉴别法对该含生药原粉固体制剂的适用性。

2. 影响因素考察 考察光释光鉴别法的影响因素，包括供试品处理（待测样品的预处理、取样量等）、测定条件（采集时间）、校正辐照剂量，保证方法的准确性。

3. 精密度考察 重复性 按建立的测定方法，分别考察至少 3 批未经辐照处理和 3 批经辐照处理的供试品，每批供试品各称取 6 份进行测定，分别依据每份测定结果进行判定。6 份的判定结果应一致。 重现性 辐照中药光释光鉴别法判定结果应在 2 家或以上实验室能够重现。

四、注意事项

1. 本方法基于样品中所残留的矿物质进行测定，矿物质种类和数量影响方法的灵敏度。中药饮片、含生药原粉的固体制剂通常有矿物质残留，故适用于本方法；全浸膏入药的固体、半固体及液体制剂中的药味均经过提取，基本没有矿物质残留，故不适用本方法。部分矿物药可能存在假阳性（假阴性），应按照本指导原则对方法是否适用进行确认。

2. 样品处理成细小颗粒时，矿物质可充分暴露，能够提高含有较少矿物质或对辐照处理灵敏度低的品种的检测灵敏度。对于难以磨成细粉的样品，应研究具体的处理方法。中药饮片应按药材和饮片取样法（通则 0211）取样。不同品种的取样量应以样品能完全覆盖于样品皿的底部、厚度约 2～4mm 为宜。当取样量为 2g 时，基本可以使不同药用部位、不同质地的样品完全覆盖于样品皿的底部，从而接受相同表面积的光刺激。

3. 同一份供试品重复测定时，PSL 值会明显下降。每份供试品只允许测定一次，如果重测，需重新取样。

4. 参考欧盟 EN 13751 标准中推荐草药和香料的阈值及根据大量中药材对不同辐照剂量敏感度的统计分析、稳定性考察结果等设定未辐照样品的阈值（信号强度小于 700 计数/60 秒）和 F值（以 10 为界限区分未辐照样品与经辐照样品）。阈值及 F 值大小与仪器的灵敏度、样品接受光刺激的表面积（样品皿大小）、采集时间（60 秒）和校正辐照剂量（1kGy）具有相关性。

5. 需定期对 X 射线辐照仪进行剂量校准，如采用 60Co 或电子加速器则需提供辐照剂量报告，以确保校正辐照剂量的准确。

辐照中药的光释光鉴别法指导原则草案起草说明

1. 光释光法为欧盟法定方法（EN 13751-2009），也是国际食品法典的法定方法，其应用范围宽，不受是否可提取硅酸盐矿物质的限制，适用于多种类型的样品；其方法操作简单快速，绿色环保，满足本研究对大量样品进行普查的要求；仪器相对便宜，便于普及，也可以实现现场筛查，满足基层监管的需要。

2. 增设F值，即校正PSL值与筛查PSL值的比值，并以10为F值的分界对结果进行判定，判断样品是否经过辐照处理。

起草单位：广州市药品检验所

复核单位：中国食品药品检定研究院

主要起草人及联系方式：毕福钧 13760618039 或 020-26283467